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总氮测定方法是什么?

更新时间:2023-04-04  |  点击率:611
   高温催化氧化法:高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解,在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下,样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时,碱性介质中的样品在107~110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。
  臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中,臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力,可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。
  注意事项:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。
  GB11894-89中只要求使用过硫酸钾,并没有对过硫酸钾的规格做出要求,而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高,造成空白居高不下。这种情况下就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾,一般要重结晶5-6次以上。