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总氮检测时需要注意问题汇总

发表时间:2023-01-12  |  点击率:90

1.准备总氮试剂

偏碱过硫酸钾的制备过程非常重要。如果掌握不好,会影响消化性能和测定结果。关于偏碱过硫酸钾的制备,简单来说就是将过硫酸钾和氢氧化钠溶解在水中,不做其他要求。事实上,过硫酸钾的溶解速度非常慢。如果想加速溶解速度,千万不要盲目加热。即使加热,最好采用水浴加热法,水浴温度必须低于60℃,否则,过硫酸钾就会分解失效。制备溶液时,可分别称量过硫酸钾和氢氧化钠,分别制备,然后混合容量,或先制备氢氧化钠溶液,待温度降至室温后倒入过硫酸钾溶解。如果两者都溶解在量杯中的水中,应慢慢加水,同时混合,避免氢氧化钠放热引起的溶液温度过高,导致局部过硫酸钾失效。

2.玻璃容器的清洗

使用前应使用玻璃容器(1)9)硫酸浸泡,然后用氨水洗几次。否则,空白值会很高或平面度会很差。

3.消化温度和压力的控制

在使用医用手持式蒸汽灭菌器的实验室中,压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃。在消化过程中,当达到规定的温度和压力时,需要开始计时。我的一般经验是直接打开气阀,加热一段时间。当蒸汽灭菌器中的冷空气排出,热蒸汽释放后,关闭排气阀,控制消除温度为123℃。

4.比色注意事项

该项目的测量涉及两个波长(220)nm和275nm)。建议在测量一组样品的相同波长后,调整到另一个波长进行统一测量。在更换另一个样品之前,无需测量一个样品的两个吸光率,因此反复的波长调整会导致一定的测量误差。

5.选用总氮试剂

过硫酸钾是偏碱过硫酸钾消除紫外分光光度法的重要试剂。

首先,试剂的纯度与空白值和测定结果的准确性有关。

一般分析纯过硫酸钾总氮含量不超过0.005%。但由于试剂质量的差异,一些厂家和批次的试剂氮含量通常不能满足这一要求,导致空白值较高。

因此,如果条件允许,建议使用优质纯试剂,尽量减少试剂中的氮含量,从而降低实验的空白值。

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