欢迎来到浙江迪特西科技有限公司网站!
咨询热线

18868077193

当前位置:首页  >  技术文章  >  氨氮检测时水样如何进行预处理?

氨氮检测时水样如何进行预处理?

发表时间:2022-08-02  |  点击率:42

 

目前,企业进行氨氮的测定是国家环保部要求的,必须执行的,测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净"状况。 迪特西氨氮预制试剂厂家介绍氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。

按照国家标准GB 7479-87中,氨氮检测的水样如果含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、和有机物时,会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。

水样采集应在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

标准执行中,有以下的预处理方法可供参考:

1、去除氯干扰。加入适量的硫代硫酸钠溶液(称取3.5g硫代硫酸钠Na2S2O3或Na2S2O3.5.H2O,溶于水,稀释至1000ml,备用),每0.5ml可去除0.25mg余氯。也可用淀粉——碘化钾试纸检测余氯是否除尽。

2、絮凝沉淀。在100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液(称取硫酸锌10g,溶于水,稀释至100ml)和0.1~0.2ml氢氧化钠溶液(称取氢氧化钠25g,溶于水,冷却至室温,稀释至100ml),调节pH值为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液做试份。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

3、蒸馏预处理

用絮凝沉淀和络合掩蔽后,样品如果仍然浑浊和带色,则应采用蒸馏法预处理,以确保水样可用。

所用的试剂为公认的分析纯试剂,水为无氨水。

用到的试剂有:20g/l的硼酸溶液、1mol/L盐酸溶液。1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁(MgO)、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)、硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。

用到的仪器:可以直接选用我们的HJZLQ-400A型的氨氮检测仪专用的多功能蒸馏器,也可按照标准准备蒸馏器具。500ml蒸馏烧瓶、防喷头、垂直冷凝管、滴管(使出口尖的一边浸入液面下约2cm)。

蒸馏器需要预先清洗,至少收集到100ml水后,再进行蒸馏使用。

步骤:

① 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。

② 将50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

③ 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。

注意事项

① 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。

② 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。