水样在着手进行分析检验以前,有时还需要作一定的预处理。大部分天然水和各种污水、废水常会含有不同数量的固体物质,从而使水质浑浊。这些固体物质可能是无机物,也可能是有机物,如砂石矿粒、铝硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化铁水化物以及各种微生物和动植物残体等等。在测定金属等无机物的指标时,如果水样中含有有机物时,需先经消解处理。
水样消解的作用:
1.破坏有机物
2.溶解悬浮物
3.将待测元素转化为单一高价态
水样消解的要求:
1.透明、澄清、无沉淀
2.不引入待测组分和干扰组分
3.不损失待测组分
常用的消解方法:
(一)湿式消解法
湿式消解法是指利用各种酸或碱进行消解
①硝酸消解法
适用水样:较清洁水样
②硝酸-高氯酸消解法
适用水样:含难氧化有机物的水样
注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。
③硝酸-硫酸消解法
不适用水样:易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
注:硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果。
④硫酸-磷酸消解法
适用水样:含Fe3+等离子的水样
注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
⑤硫酸-高锰酸钾消解法
适用:消解测定汞的水样
注:过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。
⑥多元消解法
指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。
如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
⑦碱分解法
适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法。
即:NaOH+H2O2或NH3H2O+H2O2
(二)干灰化法(干式分解法、高温分解法)
过程:水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。
不适用:处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
消解仪器:
示例:迪特西TX1609/1616智能消解器
TX1609/1616智能消解器是迪特西自主研发生产的新系列产品。是专用于液态样品加热消解的智能处理设备,可在不超过200摄氏度的范围内,快速地对液态样品进行加热,并对温度实施精确控制。适用于水质化学需氧量(COD)、氮、磷、重金属等参数的检测,也广泛应用于医疗、卫生、食品、造纸、印染、石化、冶金等行业的实验前处理。
功能特点:
1.快速升温、精确控制:5-10分钟即可达到预先设定的目标温度,温度精度0.1℃
2.可设置和存储99种加热程序,并显示温度变化的监控曲线,放心掌握工作状况
3.微回流消解功能:采用主动风冷技术控制消解管下部和上部的温度,形成温度梯度,在消解管内形成微回流,提高消解过程中反应物和产物的均匀性,有效减小消解误差
4.消解管防漏液功能:采用主动风冷技术,可有效减少消解管漏液的发生
5.具有智能超温保护和物理超温断电功能,安全可靠
6.可预约开机、自动预热、自动降温、自定义加热温度和加热时间,满足灵活的工作要求
技术参数:
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