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实验室使用重铬酸钾法测定COD的步骤

发表时间:2021-03-17  |  点击率:1795

一、重铬酸钾法检测COD的原理

COD检测是在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1500ml全玻璃回流装置

2、加热装置(电炉)

325ml50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等

三、测定步骤

1、取20ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中

2、加入约0.4g硫酸汞

3、准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管

4、从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,

5、轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

6、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴点终点不明显。

7、溶液再度冷却后,加3滴 试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

8、测定水样的同时,取20ml的重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

用重铬酸钾法测定COD有利有弊,氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。但是加热消解时间要2小时,还要准备一系列配套的实验器械,实验过程中需要接触浓硫酸等危险化学品,产生的废液较多也需要处理后才可排放,不然容易造成二次污染,耗时、耗能、操作繁琐。

重铬酸钾法发达国家用作比对方法,日常检测不再使用,改用比色法作为日常检测方法,像迪特西Lab ®预制试剂比色法,与重铬酸钾法法律地位相同,165℃消解20min即可检测,数据准确,劳动强度大为减低,工作环境改善,不需要配制任何试剂,便利性好太多,省人省事。