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氨氮试剂的纳氏试剂比色法测氨氮分析

发表时间:2018-09-07  |  点击率:239
   氨氮试剂的纳氏试剂比色法测氨氮分析
  1.原理
  碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
  2.仪器
  (1)定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管;
  (2)分光光度计。
  3.试剂:
  (1)无氨水;
  (2)1mol/L盐酸溶液;
  (3)1mol/L氢氧化纳溶液;
  (4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐;
  (5)0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.-7.6;
  (6)防沫剂,如石蜡碎片;
  (7)吸收液;
  (8)氨氮试剂
  (9)酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml;
  (10)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮;
  (11)铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
  4.测定步骤
  (1)水样预处理
  取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
  (2)标准曲线的绘制
  吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL氨氮试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
  (3)水样的测定
  分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样,加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制。
  分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL氨氮试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
  (4)空白实验以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
  5.计算
  由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:
  氨氮(N,mg/L)=m/V×1000;
  式中:
  m-由标准曲线查得的氨氮量,mg;
  V-水样体积,mL。