氨氮试剂的纳氏试剂比色法测氨氮分析

　　1.原理

　　碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

　　2.仪器

　　（1）定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管；

　　（2）分光光度计。

　　3.试剂：

　　（1）无氨水；

　　（2）1mol/L盐酸溶液；

　　（3）1mol/L氢氧化纳溶液；

　　（4）轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐；

　　（5）0.05%溴百里酚蓝指示液：pH60.-7.6；

　　（6）防沫剂,如石蜡碎片；

　　（7）吸收液；

　　（8）氨氮试剂；

　　（9）酒石酸钾纳溶液：称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml；

　　（10）铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮；

　　（11）铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

　　4.测定步骤

　　（1）水样预处理

　　取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

　　（2）标准曲线的绘制

　　吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL氨氮试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

　　（3）水样的测定

　　分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样,加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制。

　　分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL氨氮试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。

　　（4）空白实验以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

　　5.计算

　　由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算：

　　氨氮(N,mg/L)=m/V×1000；

　　式中：

　　m-由标准曲线查得的氨氮量,mg；

　　V-水样体积,mL。