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哈希氨氮试剂分析水质的预处理方法

发表时间:2017-05-12  |  点击率:457
  水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响哈希氨氮试剂对水质的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业污水,则用蒸馏法消除干扰。
  水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH小于2,于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
  1.絮凝沉淀法原理:
  加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。
  用量桶量取100ml水样,倒入200ml烧杯中,加入1ml%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀,放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
  2.哈希氨氮试剂检测预处理的蒸馏法原理:
  调节水样的pH使在6.0~7.0的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。
  蒸馏装置的预处理:加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至流出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
  分取250ml水样,移入烧瓶中,加数滴溴百里酚兰指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接球和冷凝,导下端插入吸收液面下。加热蒸馏,至蒸馏液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
  以50ml硼酸溶液为吸收液,采用纳氏比色法进行测定。
  注意:
  ·蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
  ·防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡碎片于烧瓶中。
  ·水样如有余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。